精密铸造硅溶胶浆料的质量控制PDF

  精密铸造硅溶胶浆料的 质量控制 浆料性能的主要影响因素 原材料 浆料的检测与控制 硅溶胶 PH 耐火材料 SiO2%与总固含量 加强剂 细菌含量 消泡剂、润湿剂 快速凝胶试验 流杯粘度 涂片重量 型壳透气性 型壳强度 原材料硅溶胶 小粒径SP-30 大粒径LP-30 SiO2% 30 % 30 % pH @ 25ºC 10.0 10.0 比表面积(m2/g) 345 240 粒径(nm) 8 12 % Na2O (wt %) 0.56 % 0.35 % 粘度@ 25ºC (cps) 5 4 比重@ 25ºC 1.22 1.21 离子电荷 负 负 稳定剂离子 Na离子 Na离子 原材料硅溶胶 粒径:SiO2含量相同的硅溶胶，粒径越小 越容易凝胶 浆料干燥越快、 浆料稳定性也越差、常规使用的寿命越短 如果浆料不失效，其涂层强度也越高 原材料硅溶胶 面层硅溶胶LP-30 面层浆周转慢，浆料常规使用的寿命是影响性 能的主要影响因素，LP-30 比SP-30与锆 粉配伍，能提高面层浆料的常规使用的寿命 背层硅溶胶SP-30 背层浆周转快，SP-30能提供更好的型壳 强度、干燥更快、可适当减少涂层 原材料硅溶胶 普通硅溶胶的粒径 830硅溶胶：一般粒径在9-14um，平均粒径在 9-12um，类似LP-30, 更适合做背层硅溶胶 1430硅溶胶：一般粒径在10-20um，平均粒径 在14-17um，粒径太大，做面层强度不足，做 背层需要更长时间干燥、更多涂层 在目前国内硅溶胶水平下，建议： 面背层都用普通830胶 原材料硅溶胶 SiO2含量 普通硅溶胶，同样粒径下，SiO2含量越 高，配制的浆料 稳定性就越差，常规使用的寿命也越短（不加蒸馏水） 未失效的浆料，其涂层强度也越高 SP-30胶开始失效的SiO2% 是32% LP-30 胶开始失效的SiO2% 是33% 原材料硅溶胶 杂质 过量的Na2O 胶体中析出的晶体SiO2 其他杂质 对浆料的影响 浆料的稳定性 湿强度、高温强度及耐火度 原材料硅溶胶 Ph与细菌含量 硅溶胶和浆料的Ph值应大于9，如果Ph值小 于9，细菌含量会快速增高，浆料稳定性将 会降低，严重时会导致浆料失效，出现大 批量裂壳、暴皮、气孔等缺陷。夏季气温 高、湿度大、细菌繁殖迅速，浆料的Ph需 要随时监控。 原材料硅溶胶 温度对硅溶胶的影响 硅溶胶需要在合适的温度下来生产、存储 和运输，温度过高（大于40 ℃）会加速硅 溶胶中细菌的繁殖，影响其常规使用的寿命和使 用性能；温度过低（低于0℃）硅溶胶被 冻，将直接引发硅溶胶失效。 原材料耐火粉料 耐火粉料影响浆料性能的重要的因素1杂质含量 耐火粉料中的杂质主要为Fe2O3 、Na2O 、K2O 、 CaO、MgO 、TiO2、Al2O3等氧化物, 此类氧化物 在硅溶胶中能部分或全部溶解，形成Fe3+ 、Na+ 、K+ 、 Ca2+等金属离子。由于硅溶胶特殊的SiO2胶团负离子平 衡结构，金属正离子可当作桥梁，将硅溶胶中弥散在 水中的SiO2胶团链接、促使硅溶胶凝胶，所以此类杂质 将直接影响浆料的稳定性和常规使用的寿命，同时还会影响型 壳的强度和铸件的表面上的质量。 原材料耐火粉料 耐火粉料影响浆料性能的重要的因素 2粒度分布 耐火粉料的粒度和粒度分布会影响浆料的 总固含量、浆料的流杯粘度、流平性和 涂层厚度。合理的粒度应是经过级配的、 双峰或三峰值分布 原材料耐火粉料 布 分 度 粒 原材料耐火粉料 如果粒度分布不合理会出现以下两种情况，  整体偏细：在保证浆料流杯粘度时，浆 料固含量过低、粉液比过低、流动性、 流平性不够好、凹角处容易堆积、操作 性差。  整体偏粗，能够保证高固含量、高流动 性，但浆料流动过快、不易控制、涂层 过薄、棱角部位难于涂挂。 原材料耐火粉料 合理的粒度分布可以使浆料：  在合适的流杯粘度下，锆粉粉液比3.6-4.2  浆料在搅拌桶的不一样的部位流杯粘度相同  良好的流动性、流平性，凹角处不易堆积  良好的涂挂性、覆盖性，凸棱、尖角部位 能有效的包覆。 原材料加强剂 加强剂能改善普通硅溶胶及浆料的性能：  提高浆料的流动性、提高粉液比  提高浆料的包覆性能  缩短浆料涂层的干燥时间  减少涂层对环境湿度的敏感性  提高型壳的湿强度、减少裂壳倾向  提高型壳的透气性  容易清壳 浆料的检测与控制Ph 的检测 • 参照说明书使用 • 所测浆料须经过离心法 将浆料中的粉料和液体 分离，将液体收集，用 Ph计测量其Ph值。 • 所测的结果应精确到小 数点后两位数，同一样 品所有结果差异都应在 0.1范围内。如果差异大 于0.1，应重新校正仪器， 并重复测试。 • 检测的频次，建议每天 每桶浆检测一次。 浆料的检测与控制Ph 的调整 可通过氨水(NH4OH)来增加浆料的pH值，方法如下： 试剂级的氨水(28-30% NH3)，用蒸馏水或去离子水，按 50/50的比率稀释并搅拌均匀 缓慢的加入浆料中，由于氨水会很快的失效，每次只制备1-2 天的用量。 为避免氨水的挥发，浆料加入氨水后要立即将浆桶盖好。 搅拌30分钟后，用标准的pH计测量浆料的pH值. 浆料的较好的pH 值范围是9.4-9.8，如果浆料的pH值降到了9.0 时，应小心调整浆料；在提高pH 值时，分两步或更多步调整 比一大步调整到位要好；在浆料的pH值下降的过低之前调整其 到要求的范围内较容易。如果浆料的pH值下降的过低（9.0 ）， 即使调整回来，浆料的性能也难于恢复。 浆料的检测与控制SiO2% 主要仪器： 坩埚、纤维盘、精密分析天平、马弗炉、 干燥器 浆料的检测与控制SiO2% • 离心分离机 将浆料中的硅溶胶快 速分离出来，便于测 量浆料的SiO2%、pH 细菌含量、24h凝胶 实验等 浆料的检测与控制SiO2% 检验测试过程：  分离浆料上清液：用离心分离机 搅拌均匀的分离滤清液约2ml 放入干燥并已称 重的坩埚或纤维盘中 放入约150°C的恒温箱中1h 放入在980 °C的马弗炉中至少焙烧30min 干燥器中冷却5分钟 称重、计算 浆料的检测与控制SiO2% 二氧化硅含量的调整  SiO2含量过高（大于32% ）：说明水分蒸发过多，应 添加蒸馏水或去离子水以补充失去的水分，降低SiO2 含量。如果添加硅溶胶，就会增加浆料中SiO2含量， 多次添加后会造成浆料失效。 SiO2含量过低（低于26% ）：可能会水添加过多或硅 溶胶已凝胶、浆料已严重失效；如果是水添加过量， 可以补加硅溶胶和粉料加以调整；如果浆料已失效， 必须报废。 注意：测量结果有时会受到测量过程的影响而失真。 浆料的检测与控制细菌含量 细菌含量的检测 ： 30 °C恒温箱  工具与设备 浆料的检测与控制流杯粘度 浆料的检测与控制总固含量 • 水分平衡仪 快速、简单、自动的 检测浆料的总固含量 • 与SiO2%相同的检测 方法 浆料的检测与控制细菌含量 检验测试过程 分离浆料上清液 将分离出的上清液滴入菌落总数的检测卡片上， 每次用两片，将琼脂完全润湿；滴尽多余的液 体 将将接种好的纸片叠放在一起，平放在30 °C 培养箱中培养48小时 按照说明书、根据标准图谱比较计算细菌含量。 浆料的检测与控制细菌含量 • 专用的检测工具 或试片 通过检测结果可 以预知和控制浆料 的常规使用的寿命 浆料的检测与控制细菌含量 细菌含量意义： 数量在10的3次方，应报告为“非常轻微” 数量在10的4次方，应报告为“轻微” 数量在10的5次方，应报告为“中度” 数量在10的6次方，应报告为“严重”，可能浆料 已不稳定 数量大于106应报告为“很严重”，可能浆料已 不稳定 这是用主观的方法来报告细菌数量，如果有疑 问，可以将结果与标准图谱作比较。 浆料的检测与控制细菌含量 控制细菌含量：如果细菌含量检测结果大于 10的6次方，可使用不含香精的杀菌剂加入浆料中， 加入量为浆料液体体积量的0.05-0.1% 。 取适量杀菌剂剂溶液，用等量的蒸馏水稀释 缓缓加入浆料中，搅拌30分钟后可使用 每1~2周添加一次，在填加蒸馏水时加入 如果细菌严重，可在几天里分多次小剂量加入，效 果会比一次大剂量加入要好。 浆料的检测与控制细菌含量 菌落总数=16 菌落总数=0 上面的纸片上有16个菌落数。在纸片中 含有一种红色的指示剂，只要计算所有 红点(不论其大小或颜色强度均计算之)即 是总生菌菌落数。 浆料的检测与控制细菌含量 菌落总数约150个 菌落总数约450个 浆料的检测与控制细菌含量 菌落总数多的无法计数 菌落总数多的无法计数 浆料的检测与控制涂片重量 • 控制型壳性能的稳定 性：强度、透气性、 浆料对砂料的沾附性 能等 浆料的检测与控制透气性 浆料的检测与控制快速凝胶实验 快速凝胶试验可拿来检测浆料的稳定性 所用设备 60 ±3ºC恒温干燥箱 有密封盖的玻璃或耐高温塑料瓶（20ml 或更大） 浆料的检测与控制型壳强度 浆料的检测与控制快速凝胶实验 快速凝胶试验检测步骤： 将10ml—40ml浆料滤清液粘结剂放入两个干净的玻璃 或塑料瓶中用瓶盖密封 在玻璃瓶的外面将粘结剂的水平位置做标记，给已装 粘结剂的瓶标号 其中一瓶保持在室温中状态，另一瓶放置在60ºC的恒 温炉中 在恒温炉中保持24小时 用夹子或手套将粘结剂从炉子中取出，冷却到室温检 查粘结剂的水平位置，如果位置明显低于原始标记， 该样品无效 浆料的检测与控制快速凝胶实验 粘度情况 粘结剂及浆料情况 样品的粘度没有变化 说明粘结剂的稳定性良好 样品粘度发生了明显的 粘结剂可能已在胶凝，必 变化 须对浆料的使用的过程加于监 控，记录并跟踪沾浆和干燥 的过程；重复该实验，以确 认结果的可重复性。 样品已经凝固成固态或 说明粘结剂可能非常不稳定， 像蜂蜜一样粘稠 该浆料的常规使用的寿命已非常可 疑 浆料的检测与控制快速凝胶实验 影响快速凝胶试验通过的其他因素： 粘结剂的二氧化硅含量(%SiO2) Ph值 细菌含量 硅溶胶被冻 结 论 1 硅溶胶浆料的质量首先取决于所用主要原材料- -硅溶胶和耐火粉料的质量 目前国内普通830 比1430硅溶胶更适合做背层 粘结剂 耐火粉料中杂质含量越低越好 粒度要经过级配、形成两峰或三峰值的粒度分 布合适的硅溶胶与具有合理的化学成分和粒度 分布的耐火粉料结合，可使浆料拥有非常良好的使 用性能。 结 论 2 硅溶胶浆料要一直的维护才能保持浆料性能 的稳定性 除常规的流杯粘度检测外，SiO2%、Ph值、快 速凝胶试验和细菌含量都需要定期检测、及时 调整 通过这几项检测能有效的监控浆料的质量状况， 预防浆料问题导致的批量裂壳、面层脱落、铸 件夹渣等缺陷，有效地减少不良品率、提高铸 件质量、降低综合成本。 结 束

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